空分行業(yè)-氣體分析儀器的科學(xué)使用

工業(yè)氣體包含氧氣、氮?dú)狻鍤?、二氧化碳、乙炔等常?guī)氣體，氖、氦、氪、氙等稀有氣體及其它特種氣體?？辗盅b置是用來把空氣中的各種組份氣體分離，生產(chǎn)氧氣、氮?dú)獾裙I(yè)氣體的一套工業(yè)設(shè)備，應(yīng)用于冶金、石油化工、煤化工、玻璃、半導(dǎo)體、航天、核應(yīng)用等行業(yè)。

標(biāo)準(zhǔn)《GBT14599-2008 純氧、高純氧和超純氧》、《GBT8979-2008 純氮、高純氮和超純氮》、《GBT 4844-2011 純氦、高純氦和超純氦》等國家標(biāo)準(zhǔn)的出臺對空分行業(yè)氣體監(jiān)測提出了嚴(yán)格的要求。

隨著空分行業(yè)對生產(chǎn)效率以及安全生產(chǎn)及產(chǎn)出質(zhì)量的愈加重視，氣體分析儀（以下簡稱分析儀）在空分行業(yè)越來越多的得到了應(yīng)用（如下圖為空分制備工藝流程在各點(diǎn)位所需用到的不同氣體分析儀器類型）。如何使用和維護(hù)好分析儀可以說是空分行業(yè)質(zhì)量監(jiān)控與安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生產(chǎn)廠家的不同，導(dǎo)致分析儀的使用與維護(hù)具有一定的系統(tǒng)性與復(fù)雜性，本文就分析儀的使用進(jìn)行一定的闡述。

01分析儀的量值傳遞

通過檢定將國家基準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的計(jì)量單位值經(jīng)各級計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)傳遞到工作用分析儀，以保證被測對象所測得量值的準(zhǔn)確和一致的過程叫做量值傳遞。任何分析儀，由于各種原因，都具有不同程度的誤差。新制造的分析儀，由于設(shè)計(jì)、加工、裝配和元件質(zhì)量等原因引起的誤差是否在允許范圍內(nèi)，都必須使用適當(dāng)?shù)燃壍挠?jì)量標(biāo)準(zhǔn)來檢定。經(jīng)檢定合格的分析儀，經(jīng)過一段時(shí)間使用后，由于環(huán)境的影響或使用不當(dāng)，維護(hù)不良、部件的內(nèi)部質(zhì)量變化等因素引起分析儀的計(jì)量特性發(fā)生變化，也需定期用規(guī)定等級的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)對其進(jìn)行檢定，根據(jù)檢定結(jié)果作出是否修理或繼續(xù)使用的判斷，以及經(jīng)過修理的分析儀是否達(dá)到規(guī)定的要求，也須用相應(yīng)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢定。因此，量值傳遞的必要性是顯而易見的，而分析儀的量值傳遞一般均依靠標(biāo)準(zhǔn)氣體來完成。

標(biāo)準(zhǔn)氣屬于計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)范疇，其組分濃度具有很好的均勻性、準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，二級標(biāo)準(zhǔn)氣體準(zhǔn)確性和均勻性未達(dá)到一級標(biāo)準(zhǔn)氣體的水平，但能滿足一般測量需要，穩(wěn)定性在半年以上，一般的氣體生產(chǎn)廠家均會(huì)購置，編號為GBW（E）XXXXXX（X代表阿拉伯?dāng)?shù)字）。無論是一級還是二級標(biāo)準(zhǔn)氣體，在使用過程當(dāng)中（即儀器校正）都需要注意一些問題，否則，哪怕標(biāo)準(zhǔn)氣級別再高，準(zhǔn)確性再強(qiáng)也無法真正達(dá)到量值傳遞的目的，因此建議做到以下幾點(diǎn)：

1）分析儀進(jìn)行校正時(shí)應(yīng)至少開機(jī)兩小時(shí)以上，最好能連續(xù)性運(yùn)行24小時(shí)。如儀器為新購置或更換過零配件、傳感器等應(yīng)在初始階段有間隔性的多次進(jìn)行校正。

2）分析儀的內(nèi)部溫度、系統(tǒng)的壓力、標(biāo)準(zhǔn)氣流量都應(yīng)與樣氣一致。

3）標(biāo)準(zhǔn)氣的組成應(yīng)與被測樣氣相同或相近，或以質(zhì)量控制點(diǎn)和安全防范點(diǎn)相近，以盡量減少由于線性度不良而引起的測量誤差。

4）標(biāo)準(zhǔn)氣體內(nèi)的各組分的沸點(diǎn)、黏度、分子量相差較大時(shí)，氣瓶要定期倒置，使用前前最好能在地面上滾動(dòng)，以便于讓瓶內(nèi)的各組分混合均勻，避免氣體分層現(xiàn)象發(fā)生（此點(diǎn)對微量氣體分析儀校正影響較大）。

5）標(biāo)準(zhǔn)氣與分析儀之間的連接應(yīng)使用不銹鋼管或銅管，不宜使用塑料管、橡膠管、乳膠管，更不宜用球膽取標(biāo)準(zhǔn)氣樣。防止標(biāo)準(zhǔn)組分和這些材質(zhì)發(fā)生吸附、吸收或和大氣產(chǎn)生擴(kuò)散作用而失真。

6）用標(biāo)氣對分析儀進(jìn)行校正時(shí)，要先對輸氣管路作嚴(yán)格的泄漏檢查，然后再送標(biāo)氣。開始時(shí)量要大，并可用壓力突升突降法來回多次對儀器進(jìn)口管路和公共管路進(jìn)行吹掃，再將放空管路切斷，讓標(biāo)氣直接進(jìn)入儀器進(jìn)行校準(zhǔn)（此點(diǎn)對微量氣體分析儀的校正能取得較好效果）。

02分析儀的測量精確度與測量量程

測量量程—簡稱量程，是指儀器所能測得的上下限所限定的一個(gè)量的區(qū)間，例如80～100%。測量精確度又稱準(zhǔn)確度是指在一定條件下，多次測得的平均值與真值相符合的程度，是表示分析儀的指示值與真值相符合的能力，其一般使用相對誤差來表示。即：±%F.S表示（F.S指量程范圍）。由此可見，當(dāng)量程設(shè)置越寬時(shí)，其測量誤差則越大，精確性越低。因此，要想保證分析儀的精確性，必須合理地設(shè)置測量量程。

而量程的設(shè)置又會(huì)影響到分析儀校正點(diǎn)的選取，應(yīng)綜合考慮，不能一概而論，但一般量程范圍應(yīng)包含工藝正常波動(dòng)的范圍以及儀器的校正點(diǎn)。有些分析儀在超出量程設(shè)置時(shí)仍能指示讀數(shù)，而此時(shí)所顯示的數(shù)據(jù)因偏離了測量的線性范圍，數(shù)據(jù)的精度卻得不到保證，因此此時(shí)數(shù)據(jù)變化的趨勢往往大于數(shù)據(jù)量值的意義。而在線性范圍內(nèi)（校正點(diǎn)之間），數(shù)據(jù)的量值才有一定的保證。

03遵循測量原理的共性與儀器個(gè)性的統(tǒng)一

由于一種分析原理可以檢測多種氣體成分，而一種樣氣分析又可以使用多種原理進(jìn)行檢測，甚至有些分析儀自成一體，本身就是一個(gè)完整的系統(tǒng)。因此單個(gè)的分析儀器都具有其自身特別性，必須以此為基礎(chǔ)來進(jìn)行使用和維護(hù)。當(dāng)然，同一種測量原理或同一類型的分析儀，其之間也具有一定的共性原則，也應(yīng)充分地予以考慮，例如：

1）任何磁式、熱導(dǎo)、紅外分析儀都對系統(tǒng)內(nèi)溫度較為敏感。任何種類的熱磁式氧分析儀對樣氣流量都特別敏感，而磁力機(jī)械式氧分析儀則對系統(tǒng)內(nèi)壓力特別敏感。

2）任何原電池式氧分析儀，無論是常量型還是微量型不管儀器是否通電，只要傳感器內(nèi)有氧存在，其化學(xué)反應(yīng)都能進(jìn)行，也就存在一定的損耗。

3）無論何種微量氣體分析儀器，在超出測量量程或停機(jī)狀態(tài)時(shí)，都應(yīng)進(jìn)行密封或通入合適的氣體對傳感器進(jìn)行保護(hù)。

4）任何種類的紅外、磁式、熱導(dǎo)、等離子化的分析儀都對水分、粉塵較為敏感。

04總 結(jié)

任何分析儀器的作用都是以提供及時(shí)、準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)為目的的，因此必須牢固樹立服務(wù)于安全、高效生產(chǎn)的理念來開展分析儀的使用和維護(hù)工作，否則將失去其存在的意義與價(jià)值。但同時(shí)也要兼顧儀器自身特點(diǎn)及安全的需要，合理的設(shè)計(jì)、調(diào)節(jié)、使用、維護(hù)好分析儀器。

由于分析儀器組成一般都較為復(fù)雜，涉及到的會(huì)有數(shù)學(xué)、計(jì)算技術(shù)、光學(xué)（光譜學(xué)、物理光學(xué)、幾何光學(xué)）、化學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)以及力學(xué)等眾多學(xué)科知識，而其核心部位也往往都是通過精細(xì)加工而來的特殊元件，因此需要分析儀的使用和維護(hù)人員小心、謹(jǐn)慎，多學(xué)習(xí)、多思考，特別是需要與同行之間進(jìn)行廣泛而又深入交流，取長補(bǔ)短，才能更好的使用和維護(hù)好分析儀器。

05我們的產(chǎn)品